|
||||||||||||||||
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 5 октября 1995 г. N 514 межгосударственный стандарт 30060-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с датой введения в действие с 1 января 1996 г. 4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 5 ПЕРЕИЗДАНИЕ 1 Область применения Настоящий стандарт распространяется на пиво и устанавливает методы определения органолептических показателей (внешнего вида - качества оформления и прозрачности, аромата и вкуса, высоты пены и пеностойкости) и объема пива, налитого в бутылки. 2 Нормативные ссылки ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 10117.2-2001 Бутылки стеклянные для пищевых жидкостей. Типы, параметры и основные размеры ГОСТ 12786-80 Пиво. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний 3 Метод определения органолептических показателей 3.1 При проведении испытаний используют: - термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры 0-100 °С, с ценой деления шкалы 0,1 °С по ГОСТ 28498; - баню водяную; - бокал дегустационный; - стакан стеклянный наружным диаметром 70-75 мм, высотой 105-110 мм (допускается применение пивной бутылки вместимостью 500 см по ГОСТ 10117.2, обрезанной на высоте 105-110 мм); - штатив с кольцом; - секундомер. 3.2 Отбор проб 3.2.1 Отбор проб - по ГОСТ 12786. 3.3 Подготовка к испытанию Перед определением вкуса и аромата пива, высоты пены и пеностойкости его охлаждают или подогревают до температуры (12±2) °С в водяной бане. 3.4 Проведение испытания 3.4.1 Внешний вид пива, разлитого в бутылки, определяют визуально на соответствие требованиям стандартов на готовую продукцию. 3.4.2 При оценке качества оформления проверяют правильность наклейки этикетки (кольеретки), отсутствие перекосов, деформаций, разрывов, чистоту бутылки, а также правильность и четкость маркировки на этикетке или кроненпробке. 3.4.3 Прозрачность - отсутствие помутнения, а также посторонних включений (стекла, частиц укупорочного материала, чернушек и т.п.), определяют, просматривая укупоренные бутылки с пивом в проходящем свете и переворачивая их при этом. 3.4.4 Аромат и вкус пива определяют органолептически немедленно после налива пробы в дегустационный бокал при температуре (12±2) °С. Оценивают соответствие аромата и вкуса требованиям нормативного документа к данному типу пива. 3.4.5 Для определения высоты пены и пеностойкости стакан наружным диаметром 70-75 мм и высотой 105-110 мм устанавливают на площадку штатива с кольцом, укрепленным на стойке штатива горизонтально на такой высоте, чтобы расстояние от верхней плоскости кольца до края стакана равнялось 25 мм. При наливе пива в стакан горлышко бутылки должно лежать на кольце штатива так, чтобы наливаемое пиво падало в центр стакана. Пиво наливают в приемник спокойно, не наклоняя бутылку, до достижения пеной края стакана (полное совпадение плоскости пены с плоскостью края стакана). В момент образования резкой границы между слоем пены и пивом немедленно измеряют линейкой высоту слоя пены в миллиметрах, одновременно включают секундомер и следят за оседанием пены. Секундомер останавливают при появлении в слое пены разрежения (просвета) до поверхности пива или спадания слоя пены по всей поверхности до образования пленки. Пеностойкость выражают целым числом минут или округляя полученный результат до 30 с. Результат измерения высоты пены выражают в миллиметрах, округляя полученное значение до последней значащей цифры 0 или 5. 4 Метод определения объема продукции 4.1 При проведении испытания используют: - цилиндры мерные наливные 1-25, 1-500, 3-500 по ГОСТ 1770; - термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры 0-100 °С, с ценой деления шкалы 0,1 °С по ГОСТ 28498; - баню водяную. 4.2 Отбор проб 4.2.1 Отбор проб - по ГОСТ 12786. 4.3 Проведение испытания Бутылку с пивом открывают и содержимое осторожно переливают по стенке в чистый сухой цилиндр вместимостью 500 см. Объем определяют после оседания пены по нижнему краю мениска в цилиндре. Если объем пива превышает 500 см, избыток сливают для измерения в цилиндр вместимостью 25 см. Измеряют температуру пива в цилиндре. Если она ниже 20 °С, вводят поправку к объему - прибавляют 0,3 см на каждые 5 °С ниже 20 °С. 4.4 Обработка результатов 4.4.1 За окончательный результат определения объема налитого пива принимают среднеарифметическое значение наполнения десяти бутылок в кубических сантиметрах и округляют его до целого числа. 4.4.2 Отклонение объема пива в бутылках от номинального, %, вычисляют по формуле , где - средний объем пива в 10 бутылках, см; - номинальный объем пива, указанный на этикетке, см. Текст документа сверен по: официальное издание Пиво. Технические условия. Методы анализа: Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2003
ГОСТ 12789-87
Группа Н79
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПИВО
Методы определения цвета
Beer. Methods for determination of colour МКС 67.160.10 ОКСТУ 9109 Дата введения 1989-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР РАЗРАБОТЧИКИ Л.В.Судникович; А.П.Колпакчи, канд. техн. наук; Л.Н.Беневоленская; Т.П.Рыжова; Г.М.Красивичева 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.10.87 N 4055 3. ВЗАМЕН ГОСТ 12789-81 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ | ||||||||||||||||
Обозначение НТД, на который дана ссылка
|
Номер пункта
|
|||||||||||||||
ГОСТ 1770-74
|
1.2; 2.2; 3.2
|
|||||||||||||||
ГОСТ 3118-77
|
3.2
|
|||||||||||||||
ГОСТ 4159-79
|
1.2; 2.2
|
|||||||||||||||
ГОСТ 4220-75
|
2.2
|
|||||||||||||||
ГОСТ 4232-74
|
1.2; 2.2
|
|||||||||||||||
ГОСТ 4525-77
|
2.2
|
|||||||||||||||
ГОСТ 5962-67
|
3.2
|
|||||||||||||||
ГОСТ 6709-72
|
1.2; 2.2; 3.2
|
|||||||||||||||
ГОСТ 6825-91
|
1.2
|
|||||||||||||||
ГОСТ 9147-80
|
3.2
|
|||||||||||||||
ГОСТ 12026-76
|
1.2; 2.2; 3.2
|
|||||||||||||||
ГОСТ 12786-80
|
1.1; 2.1; 3.1
|
|||||||||||||||
ГОСТ 18300-87
|
3.2
|
|||||||||||||||
ГОСТ 24104-88
|
2.2
|
|||||||||||||||
ГОСТ 25336-82
|
1.2; 2.2; 3.2
|
|||||||||||||||
ГОСТ 25794.2-83
|
1.2; 2.2
|
|||||||||||||||
ГОСТ 28498-90
|
3.2
|
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на пиво и устанавливает методы определения цвета.
1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦВЕТА МЕТОДОМ ВИЗУАЛЬНОГО СРАВНЕНИЯ С РАСТВОРОМ ЙОДА
Метод основан на визуальном уравнивании интенсивности окраски исследуемого пива с цветом растворов йода различной концентрации.
Методика выполнения обеспечивает получение достоверных данных при определении цвета пива в диапазоне 0,1-4,0 см раствора йода концентрацией 0,1 моль/дм на 100 см воды.
1.1. Метод отбора проб
Отбор проб - по ГОСТ 12786.
1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Компаратор двухкамерный (см. чертеж).
Двухкамерный компаратор
Трехкамерный компаратор
Матовое стекло
Примечание. Компаратор изготавливают из дерева, пластмассы, металла или других материалов.
Стакан В-1, Н-1-150 или В-2, Н-2-150 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-100 или 3-100, наливной по ГОСТ 1770.
Колба Кн-1-500 или Кн-2-500 по ГОСТ 25336.
Колба 1-1000-2 или 2-1000-2, отливная по ГОСТ 1770.
Бюретка вместимостью 5 см.
Аппарат для встряхивания.
Мешалка стеклянная.
Трубка стеклянная.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч.
Йод кристаллический по ГОСТ 4159, х.ч., раствор с ()=0,1 моль/дм по ГОСТ 25794.2.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Пробка.
Секундомер.
Лампа люминесцентная ртутная низкого давления по ГОСТ 6825.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.
1.3. Подготовка к испытанию
1.3.1. Пиво объемом 150-200 см наливают в колбу вместимостью 500 см, закрывают пробкой с одним отверстием, через которое пропущена тонкая трубка для выхода газа, закрепляют в аппарате для встряхивания и встряхивают в течение 20-30 мин.
Допускается встряхивать вручную. Колбу с пивом встряхивают, закрыв ладонью, периодически приоткрывая ее, до тех пор пока не прекратится ощущение давления изнутри.
1.3.2. Непрозрачное пиво фильтруют через бумажный фильтр.
1.3.3. Темное пиво разбавляют в мерном цилиндре дистиллированной водой в соотношении 1:3.
1.4. Проведение испытания
Два стакана помещают в двухкамерный компаратор, имеющий вместо задней стенки матовое стекло, а в передней стенке два одинаковых прямоугольных отверстия, расположенных на уровне половины высоты стаканов.
Компаратор устанавливают напротив источника света (дневной свет или люминесцентная лампа) на уровне глаз наблюдателя так, чтобы задняя стенка была обращена к источнику света.
В один стакан отмеривают пиво объемом 100 см, а в другой - дистиллированную воду объемом 100 см.
В стакан с водой приливают из бюретки при перемешивании стеклянной мешалкой раствор йода до тех пор, пока цвет образующегося раствора не станет одинаковым с цветом пива в другом стакане.
1.5. Обработка результатов
1.5.1. Цвет пива () в см раствора йода концентрацией 0,1 моль/дм на 100 см воды вычисляют по формуле
,
где - объем раствора йода с ()=0,1 моль/дм, прибавленный к 100 см воды до совпадения окраски раствора с окраской пива, см;
- коэффициент разбавления. Для темного пива =4, для светлого пива =1.
1.5.2. Вычисление проводят до второго десятичного знака. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и выражают целым числом с одним десятичным знаком.
1.5.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений для доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 0,1 см раствора йода концентрацией 0,1 моль/дм на 100 см воды.
1.5.4. Допускаемое расхождение между результатами двух определений, полученными в разных лабораториях для одной и той же пробы, для доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 0,3 см раствора йода концентрацией 0,1 моль/дм на 100 см воды.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦВЕТА С ПРИМЕНЕНИЕМ РАСТВОРОВ СРАВНЕНИЯ
Метод основан на визуальном сравнении цвета пива с цветом растворов сравнения.
Методика выполнения измерения обеспечивает получение достоверных данных при определении цвета пива в диапазоне 0,1-4,0 см раствора йода концентрацией 0,1 моль/дм на 100 см воды.
2.1. Метод отбора проб
Отбор проб - по ГОСТ 12786.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Компаратор трехкамерный (см. чертеж).
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с ценой деления 0,1 г по ГОСТ 24104*.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Аппарат для встряхивания.
Секундомер.
Стакан В-1, Н-1-150 или В-2, Н-2-150 из бесцветного стекла по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-100 или 3-100, наливной по ГОСТ 1770.
Колба 1-100-2 или 2-100-2, отливная по ГОСТ 1770.
Колба Кн-1-250 или Кн-2-250 по ГОСТ 25336.
Бюретка вместимостью 5 см.
Трубка стеклянная.
Мешалка стеклянная.
Пробка.
Флакон из бесцветного стекла вместимостью 100-200 см.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Кобальт хлористый по ГОСТ 4525, х.ч.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч.
Йод кристаллический по ГОСТ 4159, х.ч., раствор с ()=0,1 моль/дм по ГОСТ 25794.2.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.
2.3. Подготовка к испытанию
2.3.1. Подготовка пробы пива по п.1.3.
2.3.2. Приготовление растворов сравнения.
2.3.2.1. Для получения раствора I берут навеску хлористого кобальта массой 6,5 г, растворяют ее в небольшом количестве воды в мерной колбе вместимостью 100 см и доводят водой до метки.
2.3.2.2. Для получения раствора II берут навеску двухромовокислого калия массой 1,2 г, растворяют ее в небольшом количестве воды в мерной колбе вместимостью 100 см и доводят водой до метки.
2.3.2.3. Для получения раствора III отмеривают цилиндром и смешивают в конической колбе раствор I объемом 80 см и раствор II объемом 20 см.
2.3.2.4. Раствор йода объемом 5 см вносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки дистиллированной водой и переливают в стакан.
В другом таком же стакане разбавляют часть раствора III дистиллированной водой до получения одинакового цвета жидкости в обоих стаканах (сравнение проводят в компараторе). Из полученного основного цветного кобальт-хромпикового раствора с цветом 5 см раствора йода концентрацией 0,1 моль/дм на 100 см воды готовят растворы сравнения в мерных колбах вместимостью 100 см, доводя объем основного раствора до метки. Объемы основного раствора для приготовления растворов сравнения с соответствующими показателями цвета приведены в табл.1.
Таблица 1
Объем основного раствора, см
Цвет раствора сравнения, см раствора йода концентрацией 0,1 моль/дм на 100 см воды
2
0,1
4
0,2
6
0,3
8
0,4
10
0,5
12
0,6
14
0,7
16
0,8
18
0,9
20
1,0
22
1,1
24
1,2
26
1,3
28
1,4
30
1,5
32
1,6
34
1,7
36
1,8
38
1,9
40
2,0
42
2,1
44
2,2
46
2,3
48
2,4
50
2,5
2.3.2.5. Приготовленные растворы сравнения разливают в одинаковые флаконы из бесцветного стекла, плотно укупоривают и маркируют, нанося на верхнюю часть флакона дату приготовления и цвет каждого раствора.
Флаконы с растворами сравнения хранят в ящике с ячейками для каждого флакона в защищенном от света месте.
2.3.2.6. Растворы сравнения проверяют не реже 1 раза в 6 месяцев по раствору йода соответствующего цвета и при изменении цвета заменяют свежими.
2.4. Проведение испытания
Во флакон, аналогичный флаконам с растворами сравнения, наливают пробу пива и помещают в среднюю камеру компаратора. В боковые камеры помещают наиболее близкие по цвету растворы сравнения и устанавливают совпадение цвета пива с цветом раствора сравнения.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Цвет пива () в см раствора йода концентрацией 0,1 моль/дм на 100 см воды вычисляют по формуле
,
где - цвет раствора сравнения, совпадающий с цветом исследуемого пива, см раствора йода концентрацией 0,1 моль/дм на 100 см воды;
- коэффициент разбавления. Для темного пива =4, для светлого пива =1.
2.5.2. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений и выражают целым числом с одним десятичным знаком.
2.5.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений для доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 0,1 см раствора йода концентрацией 0,1 моль/дм на 100 см воды.
2.5.4. Допускаемое расхождение между результатами двух определений, полученными в разных лабораториях для одной и той же пробы, для доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 0,3 см раствора йода концентрацией 0,1 моль/дм на 100 см воды.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦВЕТА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Метод основан на измерении оптической плотности слоя пива определенной толщины и вычислении показателя поглощения, характеризующего цвет пива.
Методика выполнения измерения обеспечивает получение достоверных данных при определении цвета пива в диапазоне 0,1-4,0 см раствора йода концентрацией 0,1 моль/дм на 100 смводы.
3.1. Метод отбора проб
Отбор проб - по ГОСТ 12786.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Колориметр фотоэлектрический лабораторный с устройством для отсчитывания значений оптической плотности и светофильтром с =(440±10) нм со стеклянными кюветами с номинальной толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по НТД.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с ценой деления 0,1 г по ГОСТ 24104.
Аппарат для встряхивания.
Термометр по ГОСТ 28498.
Колба Кн-1-500 или Кн-2-500 по ГОСТ 25336.
Колбы 1-100-2 или 2-100-2 и 1-1000-2 или 2-1000-2, отливные по ГОСТ 1770.
Палочка стеклянная.
Пипетки вместимостью 25 и 50 см.
Трубка стеклянная.
Стакан 7 по ГОСТ 9147.
Пробка.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962* или ГОСТ 18300.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с (НСI)=3 моль/дм.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кизельгур сорта Б.
3.3. Подготовка к испытанию
3.3.1. Приготовление раствора соляной кислоты
Соляную кислоту (плотность 1,174 г/см) объемом 270 см осторожно при перемешивании стеклянной палочкой вливают в фарфоровый стакан, в котором находится дистиллированная вода объемом 500 см. После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 сми доводят дистиллированной водой до метки.
3.3.2. Подготовка пробы пива
3.3.2.1. Освобождение пива от двуоксида углерода по п.1.3.1.
3.3.2.2. Непрозрачное пиво фильтруют через бумажный фильтр. Если при этом не получают прозрачного пива, то его дополнительно фильтруют с применением кизельгура, для чего в стакане смешивают кизельгур массой примерно 0,5 г с пивом объемом 100 см и фильтруют через бумажный фильтр. Первую порцию фильтрата объемом примерно 20 см выливают.
Допускается фильтрование пива через стеклянный фильтр с пористой пластинкой (размер пор 4 мкм), через мембранный фильтр или центрифугирование при частоте вращения не менее 5000 мин.
3.3.2.3. Темное пиво перед испытанием разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:3.
3.3.3. Мойка кювет
Кюветы моют водой и ополаскивают дистиллированной водой. Допускается применение смеси раствора соляной кислоты и этилового спирта в соотношении 1:1.
Не допускается применение растворов щелочей, концентрированных кислот и механическая чистка с помощью абразивных средств.
3.4. Проведение испытания
Подготовленное пиво наливают в измерительную кювету, предварительно не менее двух раз ополоснув ее этим же пивом, и измеряют оптическую плотность при =(440±10) нм по отношению к дистиллированной воде.
После измерения кювету моют как указано в п.3.3.3.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Показатель поглощения () при =(440±10) нм в м вычисляют по формуле
,
где - оптическая плотность при =(440±10) нм;
- действительная толщина слоя жидкости в кювете, м;
- коэффициент разведения. Для темного пива =4, для светлого пива =1.
3.5.2. Вычисление проводят до первого десятичного знака. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и выражают целым числом.
3.5.3. Относительное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений, а также результатами двух определений, полученными в разных лабораториях для одной и той же пробы, для доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 3%.
3.5.4. Цвет пива определяют переводом величины показателя поглощения в см раствора йода концентрацией 0,1 моль/дм на 100 см воды по табл.2.
Таблица 2
Цвет, см раствора йода концентрацией 0,1 моль/дм на 100 см воды
10,0
0,17
11,0
0,20
12,0
0,22
13,0
0,25
14,0
0,27
15,0
0,30
16,0
0,32
17,0
0,35
18,0
0,37
19,0
0,40
20,0
0,43
21,0
0,45
22,0
0,48
23,0
0,51
24,0
0,53
25,0
0,56
26,0
0,59
27,0
0,62
28,0
0,65
29,0
0,68
30,0
0,70
31,0
0,73
32,0
0,76
33,0
0,79
34,0
0,82
35,0
0,85
36,0
0,88
37,0
0,91
38,0
0,94
39,0
0,98
40,0
1,01
41,0
1,04
42,0
1,07
43,0
1,10
44,0
1,13
45,0
1,17
46,0
1,20
47,0
1,23
48,0
1,27
49,0
1,30
50,0
1,33
51,0
1,37
52,0
1,40
53,0
1,44
54,0
1,47
55,0